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第八章斯勒茨基方程价格改变的效应u一种商品的价格下降会有什么效应 ?–替代效应 : 这种商品相对变得便宜 , 因此消费者会增加它的消费而减少其它相对昂贵的商品的消费。价格改变的效应–收入效应 : 消费者的预算可以购买更多的商品,也即消费者的收入比以前相对增加,那么消费者对商品的需求也会上升。价格改变的效应x2x1原有选择消费者的预算为 $y.价格改变的效应x1商品 1的价格下降使得消费者的预算约束外移。消费者的预算为 $y.x2价格改变的效应x1x2现在仅需 $y’ 便可以在新的价格水平下购买到原有消费数量的商品 , 也即消费者的收入增加了 $y - $y’.消费者的预算为 $y.商品 1的价格下降使得消费者的预算约束外移。价格改变的效应u由于这一额外收入的上升所导致的消费数量的改变叫价格改变的收入效应。价格改变的效应u斯勒茨基发现由价格改变所导致的消费者消费数量的改变是单纯的收入效应和替代效应的数量改变的总和。真实收入改变u斯勒茨基断言假如在新价格水平下:–购买原有消费数量所需收入减少,那么真实收入上升。–购买原有消费数量所需收入增加,那么真实收入降低。真实收入改变x1x2原有预算约束选择真实收入改变x1x2原有预算约束及选择新预算约束真实收入改变x1x2原有预算约束及选择新预算约束 ; 真实收入已经上升真实收入改变x1x2原有预算约束及选择真实收入改变x1x2原有预算约束及选择新预算约束真实收入改变x1x2原有预算约束及选择新预算约束 ; 真实收入已经下降单纯替代效应u通过思考在新的价格水平下,消费者的收入改变至他仅可购买原有消费数量,那么消费者的需求改变多少;斯勒茨基分离出了单纯由相对价格改变所导致的消费需求的变化。仅考虑替代效应x2x1x2’x1’仅考虑替代效应x2x1x2’x1’仅考虑替代效应x2x1x2’x1’仅考虑替代效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’仅考虑替代效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’仅考虑替代效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’p1 降低导致商品 1的价格相对便宜,从而导致商品 1对商品 2的替代消费。仅考虑替代效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’p1 降低导致商品 1的价格相对便宜,从而导致商品 1对商品 2的替代消费。(x1’,x2’) ? (x1’’,x2’’) 即 单纯考虑替代效应的结果。考虑收入效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’(x1’’’,x2’’’)收入效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’(x1’’’,x2’’’)收入效应 所导致的变化为(x1’’,x2’’) ? (x1’’’,x2’’’).需求的总变化x2x1x2’x2’’x1’ x1’’(x1’’’,x2’’’)p1下降导致的需求数量的改变是收入效应和替代效应的总和。(x1’,x2’) ? (x1’’’,x2’’’).正常商品的斯勒茨基效应u大部分为正常商品(即需求随着收入上升而上升)u当正常商品的自身价格改变时,收入效应和替代效应相互增强而导致需求同向变动。正常商品的斯勒茨基效应x2x1x2’x2’’x1’ x1’’(x1’’’,x2’’’)商品 1为正常商品,因其随着收入上升而需求上升。x2x1x2’x2’’x1’ x1’’(x1’’’,x2’’’)商品 1为正常商品,因其随着收入上升而需求上升,因此收入效应和替代效应相互增强。正常商品的斯勒茨基效应u由于价格下降时,收入效应和替代效应均增加需求,因此正常商品的需求曲线向下倾斜。u向下的需求曲线对于所有正常商品都适用。正常商品的斯勒茨基效应劣等商品的斯勒茨基效应u某些商品为劣等商品 (即需求随着收入的上升而下降)。u劣等商品的自身
12-12数据库 ER建模21-2目标整表统计null值对统计的影响分组原理、分组统计31-32.需求分析u目标u需求分析工作– 分析用户活动产生,产生 业务流程图– 确定系统范围,产生 系统范围图– 分析用户活动涉及的数据,产生 数据流图– 分析系统数据,产生 数据字典41-43 概念设计u目标u为什么需要概念设计?u概念设计的主要步骤– 进行数据抽象,设计局部概念模式– 将局部概念模式综合成全局概念模式– 评审51-54.逻辑设计u目标:– 是否满足本企业的业务逻辑61-65. 物理设计u目标u什么是数据库的物理结构?u物理设计的步骤– 存储记录结构设计 – 确定数据存放位置 – 存取方法的设计 – 完整性和安全性考虑 – 程序设计 71-76.数据库的实现u目标u实现数据库应做的主要工作– 用 DDL定义数据库结构;– 组织数据入库 ;? 对数据量不大的小型系统(人工)主要工作:筛选数据;转换数据格式;输入数据;校验数据。? 对大中型系统(自动)主要工作:筛选数据;输入数据;校验数据;转换数据;综合数据。– 编制与调试应用程序;– 数据库试运行。? 功能测试? 性能测试(时空代价) 81-8ER模型u为什么要用 ER模型– 通用的数据库建模的方法– 与具体数据库无关u什么是 ER模型– ER:实体 (Entity)关系 (Relation)uER模型要素– 实体– 属性– 关系实体图标属性图标关系图标91-9案例:师生班级模型u需求:在学校 ,一个学生可以有多位老师 ,一位老师可以有多位学生。一个学生在一个班 ,一个班有多个学生。– 如何在数据库中设计这种关系 ?u问题:老师有哪些属性 ?– 工号、姓名、性别、职称u问题:学生有哪些属性 ?– 学生、姓名、专业、班级u问题:班级有哪些属性 ?– 班级名称 (图略 )。老师职称性别姓名工号学生学号姓名专业班级101-10案例:师生关系模型u问题 3:师生之间是 (一对一、一对多、多对多 )关系 ?学生与班级呢 ?– 多对多– 多对一至此 ,ER模型设计完毕 ,也叫概念数据模型设计完毕。老师学生教m n学号姓名专业班级职称性别姓名职号班级在1n思考:上面的设计图中有一处是 错误 的 ?请找出。111-11实训案例:师生关系模型uPowerDeinsger安装u了解 PD物理数据模型u了解 PD概念数据模型u了解由概念数据模型转化到物理数据模型u简历中的作用– 熟悉数据库建模理论 ,熟悉使用 PD进行数据库概念模型设计和物理模型设计。– 熟悉各种查询统计 SQL 、 熟悉存储过程和触发器的编写121-12复杂 ER图设计u 任务:根据下面 ER图描述该公司的具体情况u 参考:– 某公司有以下信息:该公司有很多部门 ,各部门有多个专用办公室 ,每个办公室有多个电话 ,各部门有很多职工 ,并且一个职工不能在其它部门兼职;各部门有很多项目 ,项目有多个职工参与完成;每个职工都有一个固定的职工。部门 项目职工电话包括承担n1n1项目号 ,预算费参与mn办公室 包含 1n包括n1职务承担1 1电话号码 ,说明职工号 ,姓名,办公电话 工资情况131-13实训作业:金长城采购单 u需求:请根据某公司的订单设计所需的表格,并且添加至少 3张订单的模拟数据。– 先在 Excel中进行设计– 然后在数据库设计141-14实训作业:金长城采购单u参考模型设计订单表订单号 订单日期 客户编号 交货日期 订单金额1011345 2006-10-10 101 2006-10-15 950订单明细表订单号 产品编码 数量 单位编号 单价1011345 10 2 1 501011345
第八章第八章 圆轴的圆轴的 扭转扭转8.2 扭矩、扭矩图扭矩、扭矩图8.1 扭转的概念与实例扭转的概念与实例8.3 圆轴扭转时的应力与变形圆轴扭转时的应力与变形8.4 圆圆 轴扭转轴扭转 的的 强度条件和刚度条件强度条件和刚度条件8.5 静不定问题和弹塑性问题静不定问题和弹塑性问题1工程构件分类工程构件分类 :板板 块体块体杆杆杆的基本变形杆的基本变形 :轴向拉压 弯 曲xyz扭 转28.1 扭转的概念与实例扭转的概念与实例研究对象:研究对象: 圆截面直杆圆截面直杆受力特点:受力特点:作用在垂直于轴线的不作用在垂直于轴线的不同平面内的外力偶,且同平面内的外力偶,且满足平衡方程满足平衡方程 :SMx=0变形特征:相对扭转角变形特征:相对扭转角 fAB圆轴各横截面将绕其轴线发生相对转动。圆轴各横截面将绕其轴线发生相对转动。xyz0M0M变形前 变形后fAB汽车转向轴传动轴38.2 扭矩与扭矩与 扭矩图扭矩图扭矩:扭矩: T是横截面上的内力偶矩。是横截面上的内力偶矩。内力内力 —— 由截面法求得。由截面法求得。取左边部分平衡由平衡方程: M0M0假想切面 外力偶 M0内力偶 T4由平衡方程: 取右边部分T 和 T ?是同一截面上的内力,应当有相同的大小和正负。TM0M0假想切面取左边部分平衡外力偶 M0扭矩 T扭矩 外力偶 平衡T?M05扭矩的符号规定:扭矩的符号规定: 按右手螺旋按右手螺旋法则确定扭法则确定扭矩的矢量方矩的矢量方向,扭矩矢向,扭矩矢量的指向与量的指向与截面的外法截面的外法线方向一致线方向一致者为正,反者为正,反之为负。之为负。负M0 TM0 T正6 以平行于杆轴线的坐标以平行于杆轴线的坐标 x表示截面的位置,以垂表示截面的位置,以垂直于直于 x轴的坐标表示轴的坐标表示 截面截面 扭矩值,即得到扭矩值,即得到 扭矩图扭矩图 。。 2010画扭矩图:画扭矩图:xoCA BA B CAB段 :BC段 :75kN5kN3kNFN 图图+-5kN2kN 8kN5kN2kN 8kN5kN+ 向简捷画法简捷画法 :2010A B C在左端取参考正向,按载在左端取参考正向,按载 荷荷 大小画水平线;遇集大小画水平线;遇集中载荷作用则内力相应增减;至右端回到零。中载荷作用则内力相应增减;至右端回到零。FN图(轴力)图(轴力)按右手法确定 + 向xoCA BT 图图8解:由功率-转速关解:由功率-转速关系计算外力偶矩系计算外力偶矩例例 某传动轴如图,转速某传动轴如图,转速 n=700r/min,, 主动轮的输入功主动轮的输入功率为率为 PA=400KW,, 从动轮从动轮 B、、 C和和 D的输出功率分别为的输出功率分别为PB=PC=120KW,, PD=160KW。。 试作轴的扭矩图。试作轴的扭矩图。 BMB MCCMA MDA D9最大扭矩在最大扭矩在 AB段,且段,且求各截面内力:求各截面内力:BC段CA段AD段BMB MCCMA MDA DT1BMBBMB MCCT2MDDT3ACB DT /kN.m1.643.282.18T 图图 10简捷画法简捷画法 :BMB MCCMA MDA D3.282.18ACB DT /kN.mT 图图按右手法确定 + 向1.6411讨论:讨论: 试作扭矩图试作扭矩图2010 T 图图按右手法确定 + 向xoCA B40kN.mD20kN.m10kN.m10kN.mA B C D20xoCA B40kN.mD10kN.m10kN.m求反力偶:2010T 图图按右手法确定 + 向A B C D20 128.3 圆轴扭转时的应力与

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第八章 男性生殖系统内脏学第一节 男性内生殖器第二节 男性外生殖器第三节 男性尿道 1阴囊 阴茎男性生殖系统 内生殖器 外生殖器 生殖腺 (睾丸)输精管道 (附睾、输精管、射精管、男性尿道)附属腺 (精囊、前列腺、尿道球腺) 2第一节 内生殖器一、睾丸 (一)形态 (二 ) 结构 白膜 睾丸纵隔 睾丸小隔 睾丸小叶 精曲小管 精直小管 睾丸网 睾丸输出小管 呈微扁的椭圆形,表面光滑,分前、后缘,上、下端和内、外侧面。两睾丸重 20-30g 精曲小管 睾丸鞘膜 睾丸小隔 睾丸网 睾丸小叶 白膜 睾丸输精管睾丸纵隔 精直小管 睾丸输出管 3二、附睾 分部 :附睾头附睾体附睾尾睾丸输出小管,进入附睾后延续为附睾管,暂时储存精子、并分泌附睾液、使精子进一步成熟。附睾尾向上弯曲移行为输精管。呈新月形,紧贴睾丸的上端和后缘而略偏外侧。 输精管睾丸输出管附睾头附睾体附睾尾附睾管4三、输精管和射精管(一)输精管 ① 睾丸部② 精索部又称皮下部,易于触知,为结扎输精管的良好部位 。 ③ 腹股沟管部④ 盆部输精管壶腹 (二)精索 为柔软的圆索状结构、由腹股沟管腹环至睾丸上端。内有输精管、睾丸血管、神经、淋巴管等。并包有三层被膜。从内向外依次为精索内筋膜、提睾肌和精索外筋膜。 5四、精囊 位于膀胱底的后方,其排泄管与输精管末端汇合成射精管。五、前列腺 呈前后稍扁的板栗形为实质性器官,有尿道穿过。位于膀胱底的后方。(一)形态前列腺底前列腺尖 前列腺体前列腺沟 输精管壶腹精囊输精管输尿管射精管精囊前列腺沟前列腺体 前列腺尖前列腺底(三)射精管 开口于尿道的前列腺部 6分为 5叶:前叶、中叶、后叶 左侧叶、右侧叶7六、尿道球腺 一对豌豆大的球形腺体,位于会阴深横肌内。 精液 (二)位置位于膀胱与尿生殖膈之间。与膀胱颈、精囊和输精管壶腹相邻。前方为耻骨联合,后方为直肠壶腹。 膀胱颈尿道内口直肠尿道前列腺输精管壶腹8第二节 男性外生殖器 一、阴囊 阴囊中隔 肉膜 与腹壁的 scarpa筋膜和会阴的 colles筋膜延续、内有少量平滑肌纤维。深面包被睾丸、附睾和精索的被膜由外向内有:① 精索外筋膜 ② 提睾肌 ③ 精索内筋膜 ④ 睾丸鞘膜 壁层脏层,鞘膜腔 输精管精索外筋膜精索内筋膜提睾肌睾丸鞘膜(壁层)鞘膜腔9睾丸下降:来源:中胚层的生肾节 胚胎初:位于肾的下方 睾丸引带 腹膜鞘突隐睾鞘膜积液10二、阴茎 阴茎根 阴茎体 阴茎头 尿道外口 阴茎海绵体 2条阴茎脚 尿道海绵体 1条尿道球阴茎海绵体白膜 尿道海绵体白膜阴茎包皮 包皮系带 阴茎悬韧带尿道外口包皮系带阴茎体阴茎根阴茎包皮阴茎头阴茎海绵体尿道海绵体尿道球耻骨阴茎脚男尿道 尿道球腺阴茎海绵体白膜 阴茎中隔尿道海绵体白膜皮阴茎海绵体尿道海绵体 男尿道11第三节 男性尿道 一、前列腺部 尿道嵴精阜 前列腺小囊二、膜部 后尿道三、海绵体部 前尿道尿道舟状窝 三个狭窄 :尿道内口尿道膜部尿道外口(最窄)三个膨大:尿道的前列腺部尿道球部尿道舟状窝二个弯曲 :耻骨下弯耻骨前弯输精管壶腹尿道前列腺部尿道内口尿道膜部尿道海绵体部尿道外口耻骨前弯耻骨下弯尿道嵴 精阜 前列腺小囊 尿道舟状窝12练习题 (第 七、 八、九章)简答:1 试述肾的被膜与肾冠状切面形态学结构。2 试述肾蒂与肾门。3 试述膀胱三角。4 试述精子和卵子产生和排出途径。5 试述前列腺的位置和分部。6 试述男性尿

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chapter08出口信贷 37P

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姨作罢饶脾阮喘着匙尉瓤疫忆穗大鲍访逐黎韵博政杯坪辩等单吃染椿语亨chapter08出口信贷chapter08出口信贷第八 章 出口信贷疯兄肖祈雪噎绦剑部丫涤发泼肺佣鼠健哪九条鸟酬尉也于兼父擂脐吧舀在出口信贷出口信贷1 学习目标n 通过本章的学习,掌握出口信贷的主要融资形式及其业务流程与信贷条件,熟悉出口信贷 “ 君子协定 ” 的主要原则,以在实践中运用执行 笼箱柞梳洒虾燎焊宁腔憎霜球凶考鄙瘴疥漠给舟岛庐赴溺择密艘尖惮胆痪chapter08出口信贷chapter08出口信贷2 第一节 出口信贷概述一、对外贸易中长期信贷的特点(见教材 P307-308)二、出口信贷的概念o 出口信贷是一种国际信贷方式,是一国为了支持和鼓励本国大型机械设备、工程项目的出口,加强国际竞争力,以向本国出口商或国外进口商提供利息补贴和信贷担保的优惠贷款方式,鼓励本国的银行对本国出口商或国外的进口商提供利率较低的贷款,以解决本国出口商资金周转的困难,或满足国外进口商对本国出口商支付货款需要的一种融资方式。 淄设樊拙嘶寡狂儒登蚊哇篆呵躬哨确迅霸庙臭戊宛县舵伺低初章南瞄贼甩chapter08出口信贷chapter08出口信贷3 三、出口信贷体系o 1、政府o 2、中央银行o 3、出口信贷保险机构o 4、专门的出口信贷融资机构o 5、商业银行o 6、外汇管理部门屋阀搐辐暮托诅剁醒勾娘韦榷滤妒踌序腾次沮肉苟岸扼倔差箱厉噎麦清唯chapter08出口信贷chapter08出口信贷4 第二节 出口信贷的主要形式一、卖方信贷卖方信贷是出口方银行向本国出口商提供的商业贷款。出口商(卖方)以此贷款为垫付资金,允许进口商(买方)赊购自己的产品和设备。出口商(卖方)一般将利息等资金成本费用计入出口货价中,将贷款成本转移给进口商(买方)。 省水学沽简萨噎洁盒拦卯而嫁啊伎醉瘁冯浴盂峨洞虎闷淀钠蒙茄谚巡捕褒chapter08出口信贷chapter08出口信贷5出口商进口商有关银行出口商所在地银行进口商保险公司贸易合同保险合同 卖方信贷协议保单转让本票(或汇票)加保(或承兑)卖方信贷程序图幅爽持衫弟琼窃迸仓臣扛癌陵妄毕濒寨抱钮响逛睡第骄肠孝赏所载式修驾chapter08出口信贷chapter08出口信贷6 二、买方信贷u 买方信贷是出口国政府支持出口方银行直接向进口商或进口商银行提供信贷支持,以供进口商购买技术和设备,并支付有关费用。 u 出口买方信贷主要有两种形式:一是出口商银行将贷款发放给进口商银行,再由进口商银行转贷给进口商;二是由出口商银行直接贷款给进口商,由进口商银行出具担保。u 贷款币种为美元或经银行同意的其他货币。贷款金额不超过贸易合同金额的 80-85%。贷款期限根据实际情况而定,一般不超过 10年。贷款利率参照 “经济合作与发展组织 ”( OECD)确定的利率水平而定。 予谐赵细入瘁柞杉钝倚胸踞尺之朵气伪揭芳仑焙镶锦鹏丛吧狙芳凯郴溶臭chapter08出口信贷chapter08出口信贷7出口商进口商当地银行出口商所在地银行进口商保险公司贸易合同保费协议 支付货款 贷款协议还款担保(一)直接贷款给进口商的买方信贷程序图出口信用担保协议账户划拨柔邮柠尧匣侧乞诊律狱刷固漏碟肯自坤潘挑檄胳孤溃睛娠雅卫重辽灼婿苫chapter08出口信贷chapter08出口信贷8出口商进口商所在地银行出口商所在地银行进口商保险公司贸易合同保费协议出口商交货提款(二)直接贷款给进口商银行的买方信贷程序图出口信用担保协议账户划拨 转贷现汇付款嘉河枷粗社误昔鄙桐加守楔产凹幽冀尔铲晤童毯危譬姓空隋泉蠕时侣庙斯chapter08出口信贷chapter08出口信贷9 三、福费廷o

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chapter081分析化学课件(42) 67P

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院08112005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院第八章第八章第八章第八章Methods for Separation and Enrichment (Concentrate)22005-12 GXQ 分析化学 2005-200Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院8.1 概论8.2.1 常量组分的沉淀分离8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集8.2 沉淀分离法沉淀分离法8.3 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法8.3.1 萃取分离的基本原理萃取分离的基本原理8.3.2 萃取分离的类型及条件萃取分离的类型及条件8.3.3 萃取分离的实验方法萃取分离的实验方法8.3.4 萃Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院8.4 离子交换分离法离子交换分离法8.4.1 离子交换树脂离子交换树脂8.4.2 离子交换亲合力离子交换亲合力8.4.3 离子交换分离操作方法离子交换分离操作方法8.4.4 离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用8.5 色谱分离法色谱分离法8.5.1 柱色谱柱色谱8.5.2 纸色谱纸色谱8.5.3 薄Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院8.1 概论问题的提出问题的提出实际样品的复杂性实际样品的复杂性 干扰的消除干扰的消除控制实验条件控制实验条件使用掩蔽剂使用掩蔽剂分离分离 separation分析方法灵敏度的分析方法灵敏度的局限性局限性满足对灵敏满足对灵敏度的要求度的要求选择灵敏度高选择灵敏度高的方法的方法富集富集enrichment 例:例: 海水Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院分离效果干扰成分减少至不再干扰干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收待测组分有效回收质量分数质量分数 > 1% ,, 回收率回收率 > 99.9 % 以上以上质量分数质量分数 95 % 或更低或更低质量分数质量分数 0.01% ~1% 回收率回收率 > 99 %样品中的待测组样品中的待测组分含量是未知的分含量是Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院常用分离方法沉淀分离法沉淀分离法溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法离子交换分离法色谱分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolvent extractionIon exchangeChromatographyVolatilization and distillation7200Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院沉淀分离与富集 ———— 依据溶度积分步沉淀原理依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离氢氧化物沉淀分离 通过控制通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离选择性沉淀分离pH≥12,, NaOH 分离两性离子:分离两性离子: Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀不沉淀pH 8~9, NH3 分离络氨离

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chapter081分析化学课件(40) 48P

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院分析化学教程( 2)第二章分析数据处理及分析测试的质量保证2005-09 1分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院第二章 分析数据处理及分析测试的质量保证§2.1 有关 误 差的一些基本概念2.1.1 准确度与精密度2.1.2 误 差与偏差2.1.3 系 统误 差与随机 误 差2.1.4 系 统误 差与准确度§2.2 随机 误 差的分布2.2.1 频 率分布2.2.2 正 态 分布2.2.3 随机 误 差的区 间 概率2005-09 2分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院§2.3 有限数据的 统计处 理2.3.1 集中 趋势 和分散 趋势 的表示2.3.2 平均 值 的置信区 间2.3.3 显 著性 检验2.3.4 离群 值 的取舍2.3.5 误 差的 传递2.3.6 标 准曲 线 及 线 性回 归§2.4 提高分析准确度的方法2.4.1 减小 测 量 误 差2.4.2 控制随机 误 差2.4.3 消除系 统误 差2005-09 3分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院§2.5 有效数字§2.6 分析 测试 的 质 量保 证 2.6.1 取 样 的 质 量保 证2.6.2 分析 过 程的 质 量控制2.6.3 标 准物 质2.6.4 标 准方法2.6.5 质 量 评 定内部 质 量 评 定 外部 质 量 评定2.6.6 实验 室 认证2005-09 4分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院2.3.5 误差的传递误差的传递 Propagation?of?Error误差传递的方式取决于误差的性质(系统误差或随机误差),误差传递的方式取决于误差的性质(系统误差或随机误差),取决于分析结果与测量值之间的化学计量关系(计算方式)。取决于分析结果与测量值之间的化学计量关系(计算方式)。A?sample?is?weighed?and?dissolved.?The?analyte?is?the?only?colored?species?and?the?sample’s?content?is?measured?by?absorbance.?Separation?measurements?are?made?for?a?blank?and??sample.?The?algebraic?expression?isCanalyte?=?(Asample?–?Ablank)/?beach?step?is?associated?with?some?error?(random?or?determinate)2005-09 5分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院1.系统误差的传递ki为常数设 分析结果 Y 由测量值A、 B、 C 计算获得,测量值的系统误差分别为?A、 ?B、 ?C, 标准偏差分别为 sA、 sB、 sC。2005-09 6分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 ?化学化工学院2、随机误差的传递 设 分析结果 Y 由测量值 A、 B、 C 计算获得,测量值的系统误差分别为 ?A、

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.3.2 各种体系 [H+]浓度的计算? 强酸(碱)溶液? 一元弱酸(碱)溶液? 多元弱酸(碱)溶液? 两性物质? 混合酸碱溶液2005-10 1分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院浓度为 a mol/L 的 HCl溶液PBE整理得若 允许误差不 >5% ,有:用 同样的思路可处理强碱体系。1. 强酸(强碱)溶液2005-10 2分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院浓度为 ca mol/L 的 HA溶液PBE其中 精确式简化近似式近似式最简式2. 一元弱酸(弱碱)溶液例题2005-10 3分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院例 2 求 0.1 mol/L 一氯乙酸 溶液的 pH。 已知 Ka = 1.4?10-3。解例 3 求 1.0?10-4 mol/L HCN 溶液的 pH。 已知 Ka = 6.2?10-10。解0.011 mol/L, pH=1.96例 1 求 0.10 mol/L HAc 溶液的 pH。 已知 pKa = 4.76解例题2005-10 4分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院浓度为 Ca mol/L 的 H2A溶液PBE其中精确式3. 多元弱酸(弱碱)溶液2005-10 5分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院简化近似式*以下可按一元酸处理近似式最简式精确式3. 多元弱酸(弱碱)溶液 ( 2)2005-10 6分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院二元酸可否作为一元酸处理,主要决定?pK 。对溶液 pH的计算,一般误差可允许 1.5的二元酸,可作一元酸处理。例:计算 0.10 mol/L Na2CO3溶液的 pH。 已知: Ka1 = 4.2 ? 10-7, Ka2 = 5.6 ? 10-11。 解pOH = 2.37, pH = 11.63二元酸简化计算的条件讨论2005-10 7分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院两性物质:在溶液中既可以接受质子显碱的性质,又可以提供质子显酸的性质的物质。分类酸式盐弱酸弱碱盐氨基酸HCO3-, HS-, H PO42-, H2PO4-NH4AcNH2CH2COOH 氨基乙酸4. 两性物质酸式盐 HB-氨基酸:2005-10 8分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院简化: ( 1)无机酸,一般 ?pK 较大, [HB] ? CHB,最简式精确式酸式盐 HB-PBE:其中:近似式2005-10 9分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院例: 0.10 mol/L NaHCO3, pKa1 = 6.38, pKa2 = 10.25。 解:4. 两性物质 ( 4)2005-10 10分析化学教程( 2005-2006学年 )Ana

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.4 缓冲溶液3.4.1 缓冲溶液的定义与种类3.4.2 缓冲溶液的 pH计算3.4.3 缓冲容量、缓冲指数、及有效缓冲范围3.4.4 缓冲溶液的选择3.4.5 标准缓冲溶液buffer solution讨论讨论2005-10 1分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.4.1 缓冲溶液的定义与种类定义 缓冲溶液是指具有稳定某种性质的溶液体系。pH缓冲溶液具有稳定体系酸度的特性。分类 1、浓度较大的弱酸或弱碱及其共轭酸碱对。2、浓度较大的强酸或强碱。由 Ca mol/L HB 和 Cb mol/L B- 构成的共轭酸碱平衡:H+ OH-使 pH稳定在一个较窄的范围。缓冲溶液的作用机制缓冲溶液的作用机制高浓度强酸强碱则是因为本身浓度大对少量的酸或碱的加入不敏感而达到稳定 pH 值的作用的。2005-10 2分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院Plots of pH vs. mL of water added to (a ) 0.500 mL of 0.100 mol . L-1 HCl and (b) 0.500 mL of a solution 0.100 mol . L-1 in both HAc and NaAc.对 溶液稀释过程 pH变化的控制HCl NaAc-HAc2005-10 3分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.4.2 缓冲溶液的 pH计算设 Ca mol/L HB 和 Cb mol/L B- 构成的缓冲溶液 PBE 推导参考水准: H2O, HBPBE PBE参考水准: H2O, B-精确式简化1.pH 8最简式2005-10 4分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院共轭体系质子平衡式共轭体系 Cb mol/L NaAc与 Ca mol/L HAc 参考水准 H2O, HAcPBEPBE参考水准 H2O, Ac-xy2005-10 5分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院解:首先进行体系分析,0.10 mol/L NH4HF2 0.10 mol/L NH4F + 0.10 mol/L HF体系中的酸 NH4+, HF;体系中的碱: F- 构成缓冲体系对缓冲体系 ,若共轭酸碱对的浓度相差不大, pH ? pKa , 可由此估计 [H+]和 [OH-], 并依此判断该用近似式、最简式或精确式。例题 求 0.10 mol/L NH4HF2 溶液的 pH。什么情况下可用最简式?2005-10 6分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.4.3 缓冲容量、缓冲指数与有效缓冲范围buffer capacity buffer index buffer intensity buffer value缓冲指数 是指缓冲溶液抵御 pH值 变化的能力。 缓冲容量OH-pHH+ pH式中 a与 b分别代表加入的强酸或强碱的浓度。缓冲指数是溶液的一个状

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.5 酸碱指示剂3.5.1 酸碱指示剂的作用原理及变色范围3.5.2 影响指示剂变色范围的各种因素3.5.3 混合指示剂2005-10 1分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.5.1 酸碱指示剂的作用原理及变色范围甲基橙酚酞酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱,其共轭酸碱形式具有明显不同的颜色。C OHOHCOO-HOOH-H+pKa = 9.1CCOO-O O-2005-10 2分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.5.1 酸碱指示剂的作用原理及变色范围作用原理 indicator作用于人眼的颜色由 确定,而 又由 确定,因此可由颜色的变化判断 [H+]的变化,确定滴定的终点。碱色酸色2005-10 3分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院指示 剂 颜 色 pKa pT 变 色范 围酸色 过 度 碱色甲基橙 红 橙 黄黄 3.4 4.0 3.1~4.4甲基 红 红 橙 黄黄 5.2 5.2 4.4~6.2酚 酞 无色 粉 红 红 9.1 8.0~9.6指示剂变色范围理论变色点: pKa滴定指数: pT理论变色范围pKa?1甲基橙指示剂的变色范围示意图HIn In2005-10 4分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院用量的影响双色指示剂例如甲基橙但 酸碱指示剂本身具有酸碱性质,也会与滴定剂作用,用量过大会引起较大的误差,尤其是对微量滴定而言。3.5.2 影响指示剂变色范围的各种因素? 指示剂的用量? 温度的影响 —— 对 Ka的影响? 离子强度的影响 —— Ka与 Kac的差别增大? 溶剂的影响 2005-10 5分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院单色指示剂例如酚酞 设 指示剂的总浓度为 c , 碱型 引起传感器(如人的眼睛)响应的最小浓度为 a , 这是一个固定的值, 那么:C H+ pH 终点提前2005-10 6分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.5.3 混合指示剂作用原理分类颜色互补两种指示剂混合指示剂与染料混合例:溴甲酚绿 —— 甲基红pH 0 2 4 6 8甲基红溴甲酚绿溴甲酚绿 — 甲基红2005-10 7分析化学教程( 2005-2006学年 )

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.6 滴定分析法概述3.6.1 滴定分析的方法3.6.2 滴定分析对化学反应的要求及滴定的方式与分类 (自学)3.6.3 基准物质与标准溶液 (自学)3.6.4 滴定分析中常用的几个物理量及单位 (自学)3.6.5 滴定分析的计算知识点:基准物质所具备的基本性质; 标定酸、碱、 EDTA、氧化剂、还原剂、 AgNO3 的常用基准物质; 标准溶液的配制:标定法,直接法物质的量 nA 或 n(A) mol, mmol, 摩尔质量 MA 或 M(A) g . mol-1物质的量浓度 cA 或 c(A) mol . L-1, mol/L滴定度2005-10 1分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.6.1 滴定分析的方法 Titrimetry 介绍几个术语化学计量数比若 A、 B为基本单元,滴定的反应比为 a : b, 那么,滴定反应的化学计量关系为:nA: 物质 A的物质的量 nB: 物质 B的物质的量化学计量点滴定终点 指示剂变色点终点误差 终点与化学计量点不一致引起的误差Stoichiometric pointEnd point为化学计量数比2005-10 2分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.6.2 滴定分析对化学反应的要求及滴定的方式与分类1、要求v确定的化学计量关系v反应能定量完成( > 99.9% )v反应迅速v有合适的指示终点的方法剂2、方式v 直接滴定v 返滴定v间接滴定v置换滴定3、分类?反应类型v 酸碱滴定v 络合滴定v 氧化还原滴定 v 沉淀滴定?终点确定方法v目测滴定法v电位滴定法v光度滴定法2005-10 3分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院2、方式( 1)直接滴定法 NaOH 滴 定 HCl例Zn 标定 EDTA( 2)返滴定法 例Zn2+ Zn—EDTA络合滴定法测定 Al( 3)间接滴定法 例: KMnO4 法测定 Ca2005-10 4分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院( 4)置换滴定法例:无 确定的计量关系?K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 2005-10 5分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3、 分类目测终点酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定电位滴定光度滴定2005-10 6分析化学教程( 2005-2006学年 )Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.6.3 基准物质与标准溶液基准物质 组成与化学式相同纯度高( >99.9 %)稳定摩尔质量相对较大H2C2O4.2H2ONa2B4O7.10H2O酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定标定碱: KHC8H4O4, H2C2O4.2H2O标定酸: Na2CO3, Na2B4O7.10H2O标定 EDTA: Zn, Cu, CaCO3标定氧化剂: As2O3, Na 2C2O4标定还原剂: K2Cr2O7, KIO3标定 AgNO3: NaCl常用基准物质2005-10 7分析化学教程( 2005-2006学年 )Analy

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.7 酸碱滴定3.7.1 酸碱滴定曲线与指示剂的选择3.7.2 酸碱滴定中 CO2的影响2005-10 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院3.7.1 酸碱滴定曲线与指示剂的选择?滴定能否准确进行?滴定过程中 pH的 变化规律?怎样选择合适的指示剂实验方案设计应考虑的问题2005-10 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院? 强酸强碱滴定? 强碱滴定弱酸? 强酸滴定弱碱? 可行性判断与极弱酸的滴定? 多元酸的滴定? 混合酸的滴定? 多元碱与混合碱的滴定3.7.1 酸碱滴定曲线与指示剂的选择讨论2005-10 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院强酸强碱滴定滴定反应设 滴定至某一点,溶液中剩余的强酸浓度为 a mol.L-1 , 或过量的强碱浓度为 b mol.L-1。例: 用 0.1000 mol.L-1 NaOH 滴定 20.00 mL 0.1000 mol.L-1 HCl。滴定 阶 段 PBE [H+]计 算式滴定前 [H+] = [OH-] + a[H+] = a化学 计 量点前[H+] = [OH-] + a[H+] = a化学 计 量点 [H+] = [OH-] pH = 7.00化学 计 量点后[OH-] = [H+] + b [OH-] = b2005-10 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院甲基橙甲基红酚酞C (mol.L-1) 同浓度强碱滴定强酸化学计量点1.00.100.0100.0010滴定突跃-0.1%+0.1%酸缓冲区突跃区碱 缓冲区V(NaOH) 中和 % pH0.00 0.00 1.0018.00 90.00 2.3019.80 99.00 3.3019.98 99.90 4.3020.00 100.0 7.0020.02 100.1 9.70C (mol.L-1) 滴定突 跃1.000 3.30 ~10.700.1000 4.30 ~ 9.700.01000 5.30 ~ 8.702005-10 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院强酸滴定强碱用 0.1000 mol.L-1 HCl滴 定 20.00 mL 0.1000 mol.L-1 NaOH 。2005-10 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院 强碱滴定弱酸例: 用 0.1000 mol.L-1 NaOH 滴定 20.00 mL 初始浓度 Ca° 为0.1000 mol.L-1 的 弱酸 HA。滴定反应设 滴定过程中,溶液中剩余的弱酸浓度为 Ca mol.L-1 , 生成的共轭碱浓度为 Cb mol.L-1 ,或过量的强碱浓度为 b mol.L-1。滴定 阶 段 体系 PBE [H+] 计 算式滴定前 HA [H+] = [OH-] + [A]计 量点前 HA-A- [H+] + Cb = [OH-] + [A]化学 计 量点 A- [H+] + [HA] = [OH-]计 量点后 A-+O

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院第五章氧化还原滴定( 3)GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院5.4 氧化还原滴定的计算5.4.1 直接滴定5.4.2 返滴定5.4.3 置换滴定5.4.4 间接滴定5.5 氧化还原滴定的方法5.6 氧化还原滴定的应用及发展趋势GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院5.5 氧化还原滴定的方法 (自主研究学习)5.5.1 KMnO4法 Permanganate titration5.5.2 K2Cr2O7法 Dichromate titration5.5.3 碘量法 碘滴定法 Iodimetry滴定碘法 Iodometry5.5.4 KBrO3法 Bromometry5.5.5 铈量法 Cerimetry自主研究学习要求:自主研究学习要求: 有关电对的反应式,适用介质及反应有关电对的反应式,适用介质及反应条件,指示剂,应用实例。条件,指示剂,应用实例。GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院5.4 氧化还原滴定的计算切入点切入点 根据价态的变化或电子的得失,找出化学计量关系。根据价态的变化或电子的得失,找出化学计量关系。aA + bB = cC + dD电子转移数电子转移数 ZA ZB有:反应物的物质的量的比与电子转移数之比有必然的联系。反应物的物质的量的比与电子转移数之比有必然的联系。GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院直接滴定例 1 在酸性介质中用 Na2C2O4标定 KMnO4。?2)?5)2 KMnO4 5 Na2C2O4结论 1:只涉及氧化还原反应,可根据电子转移数找出化学计量关系。GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院直接滴定 -2 例 2:钢中硫的测定S空气氧化SO2 水吸收 H2SO3 I2 滴定 H2SO4预处理滴定反应S H2SO3 I2滴定反应GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院返滴定 例:溴化钾法测定苯酚例:溴化钾法测定苯酚KBrO3-KBr标 液H+ + Br2 (过量)KI I2Na2S2O3I-反应 KBrO3-KBr标液解题思路1 3 Br2 1 KBrO31 KBrO3 3 Br2 3 I2 6 Na2S2O3结论 2:若涉及非氧化反应,应根据反应式确定化学计量关系。GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院解题思路1)苯酚与溴发生取代反应,溴由溴酸钾产生,因此须找出苯酚与溴酸钾之间的物质的量的关系。2) 过量的溴通过生成碘由硫代硫酸钠滴定,因此应找出溴酸钾与硫代硫酸钠之间物质的量的关系。GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院置换滴定 例:用碘量法测定 Pb3O4方法: Pb3O4 HCl Cl2? KI 吸收 I2 Na2

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院Gravimetry (Gravimetric Analysis) &Precipitation Titration沉淀溶解平衡重量分析法与沉淀滴定法2005-11 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院第六章u重量分析法概述u沉淀的溶解度及其影响因素u沉淀的形成与纯度u沉淀形成的条件选择u有机沉淀剂u沉淀滴定法u应用与发展2005-11 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.1 重量分析法概述6.1.1 重量法的分类6.1.2 沉淀重量法的分析过程与 对沉淀的要求6.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解度及其影响因素6.2.1 沉淀溶解平衡的现代分析科学意义沉淀溶解平衡的现代分析科学意义6.2.2 溶解度与条件溶度积溶解度与条件溶度积6.2.2 影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素2005-11 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.3 沉淀的形成与纯度沉淀的形成与纯度6.3.1 沉淀的分类沉淀的分类6.3.2 沉淀的形成过程沉淀的形成过程6.3.3 沉淀的纯度沉淀的纯度6.4 沉淀形成条件的选择沉淀形成条件的选择6.4.1 晶形沉淀晶形沉淀6.4.2 无定形沉淀无定形沉淀6.4.3 均匀沉淀法均匀沉淀法2005-11 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.5 有机沉淀剂有机沉淀剂6.5.1 有机沉淀剂的特点有机沉淀剂的特点6.5.2 有机沉淀剂的分类有机沉淀剂的分类6.6 沉淀滴定法沉淀滴定法6.6.1 沉淀滴定曲线沉淀滴定曲线6.6.2 沉淀滴定的方法沉淀滴定的方法6.6 重量分析与重量分析与 沉淀滴定沉淀滴定的应用与发展的应用与发展2005-11 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.1.1 重量法的分类分类以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础 的定量分析方法 (仪器分析 -电分析)待测物质, X沉淀剂, R沉淀型, P1称量型, P2P1 = P2≠P2沉淀法热重量法 在程序控制温度下,测量物质质量与温度的关系的一种定量分析技术。(仪器分析 -热分析)电重量法在标准化过程中仍广泛应用在标准化过程中仍广泛应用无需标准,准确度高无需标准,准确度高2005-11 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院热重法 Thermo-gravimetric analysis TGA成分分析成分分析热解过程与热解机理分析热解过程与热解机理分析石油、煤炭和木材的热裂解分析石油、煤炭和木材的热裂解分析高聚物的热氧化降解分析高聚物的热氧化降解分析 等等等等联用技术联用技术 -现代分析科学的重要内容现代分析科学的重要内容TGA - FTIR,, TGA – ESR,, TGA – MS,, 等等等等热重曲线示例装置示意图加热炉程序控温器天平 数据采集与处理样品加热炉质量温度2005-11 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemi

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院( 2)Gravimetry (Gravimetric Analysis) &Precipitation Titration沉淀溶解平衡重量分析法与沉淀滴定法2005-11 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.3 沉淀的形成与纯度6.3.1 沉淀的分类6.3.2 沉淀的形成过程6.3.3 沉淀的纯度6.4 沉淀条件的选择沉淀条件的选择6.4.1 晶形沉淀晶形沉淀6.4.2 无定形沉淀无定形沉淀6.4.3 均匀沉淀法均匀沉淀法2005-11 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.5 有机沉淀剂6.5.1 有机沉淀剂的特点6.5.2 有机沉淀剂的分类6.7 沉淀滴定法沉淀滴定法6.7.1 沉淀滴定曲线沉淀滴定曲线6.7.2 沉淀滴定的方法沉淀滴定的方法6.6 重量分析的计算重量分析的计算 6.8 重量分析与重量分析与 沉淀滴定沉淀滴定的应用与发展的应用与发展2005-11 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院6.3.1 沉淀的分类沉淀的分类沉淀的分类晶形沉淀晶形沉淀凝乳状沉淀凝乳状沉淀胶状沉淀胶状沉淀BaSO4MgNH4PO4实例实例 颗粒半径颗粒半径AgClFe2O3.nH2OAl2O3.nH2O大小0.1 ~ 1 ?m0.02 ?m主要成因主要成因沉淀时的条件沉淀时的条件沉淀自身性质沉淀自身性质沉淀外观沉淀外观大小Crystalline precipitateAmorphous precipitate不定型不定型2005-11 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院G.G. Chen et al. Powder Technology 139 (2004),180-185.溶剂性质对沉淀的影响BaSO4沉淀的沉淀的 TEM(透射电子显微镜)成像透射电子显微镜)成像纯水中沉淀纯水中沉淀20% 乙醇中沉淀乙醇中沉淀超细硫酸超细硫酸钡钡(<200nm)具有优良具有优良的光学性的光学性质、流体质、流体性质,在性质,在燃料、医燃料、医药业广泛药业广泛应用。应用。2005-11 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院沉淀的形成过程构晶构晶离子离子成核作用成核作用晶核晶核长大长大 沉淀沉淀微粒微粒长大长大聚集聚集定向排列定向排列无定形无定形晶形晶形无定形沉淀过程示意无定形沉淀过程示意晶形沉淀过程示意晶形沉淀过程示意沉淀的形成是一个复杂的过程,由于纳米材料科学技术的发沉淀的形成是一个复杂的过程,由于纳米材料科学技术的发展,这一领域的研究很活跃。展,这一领域的研究很活跃。本课程介绍的内容重点是与沉淀重量法相关的定性的理论文献选读2005-11 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院文献选读2005-11 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院无 定形沉淀形成示意2005-11 8GXQ 分析化学 2005-200

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院0712005-12 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院2005-12 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院7.1 吸光光度法的基本原理7.1.1 光的基本性质7.1.2 物质对光的吸收7.1.3 溶液的吸光定律7.2 吸光分析法的方法与仪器简介吸光分析法的方法与仪器简介7.2.1 吸光分析的几种方法吸光分析的几种方法7.2.2 吸光分析法的仪器简介吸光分析法的仪器简介要点归纳要点归纳2005-12 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院7.3 吸光光度法的灵敏度与准确度7.3.1 灵敏度的表示方法灵敏度的表示方法7.3.2 影响准确度的因素影响准确度的因素7.3.3 测量条件的选择测量条件的选择7.4 吸光光度法分析条件的选择吸光光度法分析条件的选择7.4.1 酸度的选择酸度的选择7.4.2 显色剂用量的选择显色剂用量的选择7.4.3 其它条件的选择其它条件的选择2005-12 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院7.5 吸光光度法应用简介吸光光度法应用简介7.5.1 微量组分的测定微量组分的测定7.5.2 示差光度法示差光度法7.5.3 光度滴定法光度滴定法7.5.4 络合物组成及稳定常数的测定络合物组成及稳定常数的测定7.5.5 弱酸弱碱离解常数的测定弱酸弱碱离解常数的测定7.5.6 双波长分光光度法双波长分光光度法7.5.7 导数分光光度法导数分光光度法2005-12 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院7.1.1 光的基本性质吸光光度法吸光光度法 是基于被测物质的是基于被测物质的 分子分子 对对 光光 具有选择吸具有选择吸收的特性而建立的分析方法。收的特性而建立的分析方法。光的光的 电磁波性质电磁波性质??射线x射线紫外光红外光微波无线电波10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm可 见 光2005-12 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院光的波粒二象性波动性波动性粒子性粒子性? ?E光的折射光的折射光的衍射光的衍射光的偏振光的偏振光的干涉光的干涉光电效应光电效应E:: 光子的能量(光子的能量( J, 焦耳)焦耳)? :: 光子的频率(光子的频率( Hz, 赫兹)赫兹)? :: 光子的波长(光子的波长( cm))c:: 光速光速 (( 2.9979?1010 cm.s-1))h:: Plank常数(常数( 6.6256?10-34 J.s 焦耳焦耳. 秒秒 ))2005-12 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院单色光、复合光、光的互补单色光单色光复合光复合光光的光的 互补互补单一波长的光单一波长的光由由 不同波长的光组合而成的光

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院第五章氧化还原滴定( 2)2005-11 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院5.3 氧化还原滴定5.3.1 氧化还原滴定曲线5.3.2 氧化还原指示剂5.3.3 终点误差5.3.4 氧化还原反应的预处理2005-11 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院5.3.1 氧化还原滴定曲线滴定曲线滴定曲线例:在例:在 1 mol/L H2SO4 介质中,介质中,用用 0.1000 mol/L Ce4+ 滴定滴定 0.1000 mol/L Fe2+溶液。溶液。滴定至任何一点达到平衡时,体系中两电对的电位相等:滴定至任何一点达到平衡时,体系中两电对的电位相等:2005-11 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院滴定曲线计算滴定前滴定前 Fe (III) / Fe (II)滴定开始至化学计量点前滴定开始至化学计量点前Ce (IV) Ce (III)C (Ce (IV)) C (Ce (III)) 未知Fe (II) Fe (III)C (Fe (II)) C (Fe (III))滴定百分数为 T% 时T% = 50%T% = 99.9%2005-11 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院化学计量点化学计量点时两式相加,得想一想?若滴定反应涉及不对称电对, Esp是否与浓度无关?2005-11 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院化学计量点后T% = 200%T% = 100.1%2005-11 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院特征点T% = 50%T% = 99.9%化学计量点T% = 100.1%T% = 200%可逆对称电对T% = ?0.1% 滴定突跃区间:2005-11 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院滴定曲线的特征点滴定曲线特征滴定曲线特征非对称电对的非对称电对的化学计量点和化学计量点和滴定突跃?滴定突跃?分析分析2005-11 8GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院滴定曲线特点总结 -2n1 ? n2 时,化学计量点偏向时,化学计量点偏向 n 值大的一边,如:值大的一边,如: MnO4- 滴定滴定Fe2+,, 化学计量点偏向滴定剂一方。化学计量点偏向滴定剂一方。如果滴定中涉及不可逆电对,计如果滴定中涉及不可逆电对,计算出的滴定曲线与实际测出的滴算出的滴定曲线与实际测出的滴定曲线相差较大,其主要差在不定曲线相差较大,其主要差在不可逆电对控制的一段。可逆电对控制的一段。如:如: MnO4- 滴定滴定 Fe2+2005-11 9GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院如果滴定中涉及不对称电对,化学计量点的电位计算,还应加上浓度对数项。如:因反应而

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院络合平衡与络合滴定(( 3))2005-11 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.5 络合滴定的方式及应用4.5.1 各种滴定方式4.5.2 EDTA标准溶液的配制与标定(自学)2005-11 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.5.1 各种滴定方式络合滴定的方式 直接滴定法直接滴定法返滴定法返滴定法置换滴定法置换滴定法间接滴定法间接滴定法2005-11 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院直接滴定法直接滴定的条件:( 1) lg CK’ ? 6;( 2)反应速度快:( 3)有合适的指示剂,无指示剂封闭现象;( 4)在控制的 pH条件下, 金属离子不发生水解;例: 在在 酸性介质中酸性介质中 ZrO2+, Th4+, Ti3+, Bi3+, Fe3+…………在弱酸性介质中在弱酸性介质中 Zn2+, Cu2+, Pb2+, Cd2+, ……在在 氨性介质中氨性介质中 Ca2+, Mg2+, ……2005-11 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院返 滴定法例: Al3+的测定, lg K = 16.1, 足够稳定,但由于( 1) Al3+与 EDTA的 络合反应缓慢;( 2) Al3+对二甲酚橙有封闭作用,缺乏合适的指示剂;( 3) Al3+易水解生成多核羟基化合物;故 不能用 EDTA进行直接滴定。Zn2+ ZnY2005-11 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院返滴定返返 滴定中应注意的问题滴定中应注意的问题( 1)热力学条件若用 N作为返滴定剂,要求否则会发生置换反应( 2)动力学条件由于 Al3+与 EDTA的反应缓慢,且逆向反应同样是缓慢的,即, AlY 一旦形成就很稳定,故实际上可用 Zn2+作返滴定剂。2005-11 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院置换滴定法置换出金属离子例: Ag+的测定 若 C(Ag+ ) = 0.01 mol /L,那么 难以直接滴定。一般采用的方案是Ni2+ + Y 4- NiY 2-pH = 10紫尿酸铵如何分别测定银币中银和铜?如何分别测定银币中银和铜?2005-11 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院置换出 EDTA例:复杂铝试样的测定Al3+ Mn+pH ? 3.5?过量 EDTAAlYMY Y 过量+ZnYZn2+pH 5~6NH4FAlF6MY+ YZnYZn2+pH 5~6问题:如何测定复杂铝试样中其他金属离子的总量?问题:如何测定复杂铝试样中其他金属离子的总量?2005-11 8GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院改善指示剂的性能例: EDTA 滴定 Ca2+,

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chapter081分析化学课件(26) 51P

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院第三章络合平衡与络合滴定2005-10 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.3 络合滴定的基本原理4.3.1 滴定曲线4.3.2 金属指示剂4.3.3 终点误差与可行性判断4.3.4 单一离子滴定的酸度控制4.4 混合离子的选择滴定混合离子的选择滴定4.4.1 控制酸度进行分步滴定4.4.2 利用掩蔽进行选择滴定4.4.3 利用其它络合滴定剂2005-10 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院络合滴定与酸碱滴定强酸滴定弱碱滴定反应假设弱碱滴定强酸质子化反应络合滴定络合滴定反应2005-10 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院络合滴定曲线滴定 阶 段 体系 [M′] 计 算式滴定前 M′化学 计 量点前 MY + M′ 按剩余的 M′计 算 *化学 计 量点 MY化学 计 量点后 MY + Y′滴定反应lgK′=10CM(mol/L)2.0×10-52.0×10-22005-10 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院化学计量点的计算化学计量点的化学计量点的 pM、、pM′、、 pY 、、 pY′ 和和 pC 的计算的计算化学计量点可写成有副反应时但 ?? ??定义2005-10 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院定义pM = -lg [M] pM’ = -lg[M’] pY = -lg[Y] pY’ = -lg[Y’] pC = - lgC2005-10 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院 例题 4-6:用 0.020 mol / L EDTA 滴定同浓度的 Zn 2+。 若溶液的 pH = 9.0, CNH3 = 0.20, 计算化学计量点的 pZn′sp, pZnsp, pY′sp, 及 pYsp。解:解: 化学计量点时从例题 4-5, pH = 9.0, CNH3 = 0.10 时据 得又得又 得分析2005-10 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院体系分析2005-10 8GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院影响滴定突跃的因素Et = -0.1% ,当条件稳定常数足够大时,络合物的离解可以忽略,Et = +0.1% ,计量点前,与待滴定物浓度有关计量点后,与条件稳定常数有关2005-10 9GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院结论结论 影响滴定突跃的因素影响滴定突跃的因素 -1( 1) lgK′MY的影响: K′MY增大 10倍, lg K′MY增加 1,滴定突跃增加一个单位。lgK’ 108642005-10 10GXQ 分析化学 2005-2006学年Analy

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chapter081分析化学课件(25) 35P

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Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院第三章 络合平衡与络合滴定2005-10 1GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.1 概论4.1.1 分析化学中的络合物4.1.2 EDTA及其络合物4.1.3 EDTA络合滴定中的主要矛盾4.2 络合平衡络合平衡4.2.1 络合物的平衡常数与各级分布分数络合物的平衡常数与各级分布分数4.2.2 副反应系数副反应系数4.2.3 条件稳定常数条件稳定常数4.2.4 金属离子缓冲溶液及配位体缓冲溶液络合滴定络合滴定 Complexation Titration 2005-10 2GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.3.1 滴定曲线4.3.2 终点误差与可行性判断4.3.3 金属指示剂 4.3.4 单一离子滴定的酸度控制4.3 络合滴定基本原理2005-10 3GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.4.1 控制酸度进行分步滴定4.4.2 利用掩蔽进行选择滴定4.4.3 利用其它络合滴定剂4.4 混合离子的选择滴定4.5 络合滴定的方式及应用络合滴定的方式及应用4.5.1 各种滴定方式4.5.2 EDTA标准溶液的配制与标定2005-10 4GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.1.1 分析化学中的络合物分析化学中广泛使用各种类型的络合物沉淀剂沉淀剂 例如, 8-羟基喹啉与镁离子生成螯合物沉淀:掩蔽剂掩蔽剂 例如,用 KCN 掩蔽 Zn2+, 消除其对 EDTA 滴定 Pb2+的干扰。2005-10 5GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院32+桔红色 ?max邻二氮菲例如,邻 二氮菲 显色分光光度法测定铁:显色剂滴定剂滴定剂例如: EDTA 络合滴定法测定水的硬度所形成的 Ca2+-EDTA络合物。2005-10 6GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院分析化学中的络合物简单配体络合物 螯合物 多核络合物2005-10 7GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院4.1.2 EDTA及其络合物EDTA 乙二胺四乙酸乙二胺四乙酸ethylenediaminetetraacetic acidEDTA性质酸性配位性质溶解度2005-10 8GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院EDTA的性质酸性酸性H2Y 2- HY 3- Y 4-H4YH3Y -H5Y +H6Y 2+EDTA 各种型体分布图各种型体分布图分布分数2005-10 9GXQ 分析化学 2005-2006学年Analytical Chemistry 分析化学分析化学 化学化工学院配位性质 EDTA 有 6 个配位基2个氨氮 配位原子 4个羧氧配位原子溶解度 型体 溶解度 ( 22 oC)H4Y 0.2 g / LN

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